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数据指标

钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

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中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
过硫酸铵氧化容量法测定铬量
1主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铬量。
本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铬量的测定。测定范围:0.100 30OO%。
2方法提要
试样用酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价、用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。
含钒试样,以亚铁一邻菲哕啉溶液为指示剂,加过量的硫酸亚铁铵滴定溶液,以高锰酸钾溶液回滴。
试液中存在2 mg以下铈不干扰测定。
3试剂
31无水乙酸钠。
32盐酸(ρ119 gmL)
33盐酸(1 3)
34硝酸(ρ142 gmL)
35磷酸(ρ167 gmL)
36硫酸(1 1)
37硫酸(5 95)
38氢氟酸(ρ115 gmL)
39硫酸一磷酸混合酸:于600 mL水中加入320 mL硫酸(36)80 mL磷酸(3.5)混匀。
310硝酸银溶液(10):称取10 g硝酸银溶于100 mL水中,滴加数滴硝酸(3.4),贮于棕色瓶中。
311过硫酸铵溶液(30),使用时配制。
312氯化钠溶液(5)
313硫酸锰溶液(4)
314苯代邻氨基苯甲酸溶液(02 oA):称取02 g试剂置于300 mL烧杯中,加02 g无水碳酸钠,加20 mL水加热溶解,用水稀释至100 rnL,混匀。
315亚铁一邻菲哕啉溶液:称取149 g邻菲哕啉、098 g硫酸亚铁铵置于300 mL烧杯中,加50 mL水,加热溶解,冷却,用水稀释至100 mL,混匀。
316铬标准溶液
3161 称取56578 g预先经1501 h后,置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准),置于烧杯中,用水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL,含200 mg铬。
3162移取5000 mL.铬标准溶液(3161)置于100 mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL1OO mg铬。
3163移取2500 mL铬标准溶液(3161)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL050 mg铬。
317硫酸亚铁铵滴定溶液
3171配制:称取6 g12 g24 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],分别溶解于硫酸(37)中,并用硫酸(37)稀释至1 000 mL,混匀。
3172标定及指示剂的校正:
3500 mL锥形瓶中,各加50 mL硫酸一磷酸混合酸(39),加热蒸发至冒硫酸烟,稍冷,加水50mL,冷却至室温,分别加入铬标准溶液(其量应与试样中含铬量相近),用水稀释至200 mL,用硫酸亚铁铵滴定溶液(3171)滴定至溶液呈淡黄色,加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(314),继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的毫升数。再加相同量的铬标准溶液,再用硫酸亚铁铵滴定溶液(3171)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵滴定溶液体积的差值,即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加入硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗的毫升数中,再行计算。三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液毫升数的极差值,不超过005 mI。,取其平均值。

按下式计算硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度:
31 8高锰酸钾溶液的配制及标定
3181 配制:称取048 gO95 g19 g高锰酸钾,分别置于1 000mL烧杯中,用水溶解后加510mL。磷酸(35),用水稀释至1 000 mL,贮于棕色瓶中,在阴凉处放置610 d,使用前用坩埚式过滤器过滤后使用。
3182标定:移取2500 mL。硫酸亚铁铵滴定溶液(3171)三份,分别置于250 mL锥形瓶中,以相应浓度的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色,在12 min内不消失为终点,三份硫酸亚铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾毫升数的极差值,不超过o05 mI。,取其平均值。
按下式计算高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定溶液的体积比:

4分析步骤
41试样量
按表1称取试样。

注:在称取的试样中含钨、含锰量控制在100 mg以下,否则终点不易辨认。
42空白试验
随同试样做空白试验。
43测定
431试样溶解与处理
4311一般试样
将试样(4·1)置于500 mL锥形瓶中,加50 mL硫酸一磷酸混合酸(39),加热至试样全部溶解。
4312硫酸一磷酸混合酸不易溶解的试样
将试样(4·1)置于500 mL锥形瓶中,加适量的盐酸(32)及硝酸(34),加热溶解,再加50 mL硫酸一磷酸混合酸(39)
4313含高硅的试样
将试样(4·1)置于500 mL锥形瓶中,加50 mL硫酸一磷酸混合酸(39),加热至试样全部溶解,滴加数滴氢氟酸(38)
4·3·1·44.3.1.143124313试液中滴加硝酸(34)氧化,直至激烈作用停止后,按表2补加磷酸(3·5),继续加热蒸发至冒硫酸烟。高碳、高铬、高钼试样在冒硫酸烟时滴加硝酸(34)氧化至溶液清晰,碳化物全部破坏为止。

432氧化铬
4·314得到的试液,稍冷,用水稀释至200 mL(生铁试样如有沉淀时,用水稀释至100 mL,以中等密滤纸过滤,用水洗涤56次,并稀释至200 mL),加5 mL硝酸银溶液(310)[试液中含铬量大于50 mg时加10 mL硝酸银溶液(310)]20 mL过硫酸铵溶液(39)(如试液中含50 mg铬、40 mg锰时加30mL),摇匀,加热煮沸至溶液呈现稳定的紫红色[如试液中含锰量低,可滴加24滴硫酸锰溶液313)),继续煮沸5 min,取下,加5 mL盐酸(33),煮沸至红色消失,此时若因含锰量高,加5 mL盐酸(33)未完全分解高锰酸,溶液呈红色时,再补加23 mL.盐酸(33),煮沸23min.至完全分解。
4.3.3. 滴定
432得到的试液冷却至室温,分含钒与不含钒二种步骤滴定
4331不含钒的试样
先用硫酸亚铁铵滴定溶液(3171)滴定至溶液呈淡黄色,加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3·14)继续滴定至由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。
4332含钒试样
先用适宜浓度的硫酸亚铁铵滴定溶液(3171)滴定至六价铬的黄色转变为亮绿色之前,加5滴亚铁一邻菲眵啉溶液(315),继续滴定至溶液呈现稳定的红色,并过量5mL,再加5滴亚铁一邻菲咿啉溶液(315),以浓度相近的高锰酸钾溶液(318)回滴至红色初步消失,按表2加入无水乙酸钠(3·1),待乙酸钠溶解后,继续用高锰酸钾溶液(318)缓慢滴定至淡蓝色(含铬量高时为蓝绿色)为终点
亚铁一邻菲哕啉溶液要消耗高锰酸钾溶液(318)须按下法校正:
在作完高锰酸钾相当于硫酸亚铁铵滴定溶液体积比的标定后的两份溶液中,一份加10滴亚铁一邻菲哕啉溶液(315),另一份加20滴,各用与滴定试液相同浓度的高锰酸钾溶液(318)滴定.两者消耗高锰酸钾溶液(318)体积的差数,即为10滴亚铁一邻菲哆啉溶液(315)的校正值。此值应从过量的硫酸亚铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾溶液的毫升数中减去。
5分析结果的计算
51按下式计算不含钒试样中铬的百分含量:
52按下式计算含钒试样中铬的百分含量:

6精密度
本标准的精密度是在1989年选箨7个永平由8个实验室共同试验确定的。见表3

3
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。
国家技术监督局1 9910906批准 1 9920601实施

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