钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵一三氯甲烷萃取光度法测定铜量

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中华人民共和国国家标准

钢铁及合金化学分析方法

新亚铜灵一三氯甲烷萃取光度法测定铜量 GB 2 2 3.19—8 9

代替GB 2 2 3·1 9—8 2

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用新亚铜灵一三氯甲烷萃取光度法测定铜量。

本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铜量的测定。测定范围：0．010％～1．00％。

2方法提要

试样经酸溶解后，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至一价，在pH5～6范围内，新亚铜灵与铜生成2：1不溶性黄色络合物，用三氯甲烷萃取，测量其吸光度。铬在萃取溶液中大于4 mg有负干扰，其他常见共存元素均无干扰。

3试剂

3．1 无水乙醇。

3．2三氯甲烷。

3．3盐酸(ρ1．19 g／mL)。

3．4硝酸(ρ1．42 g／mL)。

3．5硝酸(1 3)。

3．6高氯酸(ρ1．67 g／mL)。

3．7氢氟酸(ρ1．15 g／mL)。

3．8盐酸一硝酸混合酸：盐酸(3．3)、硝酸(3．4)和水按3 1 3比例混匀。

3．9柠檬酸钠溶液(30％)。

3．10盐酸羟胺溶液(10％)。

3．11 2，9一二甲基一l，10一菲哕啉(新亚铜灵)乙醇溶液(0.1%)：称取1 g新亚铜灵溶于1000 mL无水乙醇(3．1)中，贮于棕色瓶中。

3．1 2铜标准溶液

3．12．1 称取0．1000 g金属铜(99．9％以上)于250 mL烧杯中，加10 mL，硝酸(3．4)，盖上表皿，微热溶解，加5 mL高氯酸(3．6)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加少量水溶解盐类，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ug铜。

3．12．2 移取50．00 mL铜标准溶液(3．12．1)置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10ug铜。

4分析步骤

4．1试样量

按表1称取试样。

4．2空白试验

随同试样做空白试验。

4．3测定

4．3．1 一般试样：将试样(4．1)置于150 mL锥形瓶中，加20 mL盐酸一硝酸混合酸(3．8)，加热至试样溶解[高硅试样加适量氢氟酸(3．7)助溶]，加5 mL高氯酸(3．6)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，高氯酸残留量在1 mL以下，稍冷。

4．3．2高铬试样：将试样(4．1)置于150 mL锥形瓶中，加15 mL盐酸(3．3)，加热溶解，滴加硝酸(3．4)氧化，加10 mL高氯酸(3．6)，继续加热冒高氯酸烟至铬氧化成高价，滴加盐酸(3．4)将铬成氯化铬酰除去。高氯酸残留量在1mL以下，稍冷。

4．3．3于4．3．1或4．3．2溶液中，加20 mL水，加热溶解盐类，冷至室温，将试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(如有石墨碳、钨酸等不溶物，用中速滤纸干过滤除去)。

4．3．4移取10．00 mL试液[含铜量O．50％～1．00％时移取5．00 mL]置于125 mL分液漏斗中，用水稀

释至约25 mL。

4．3．5加10 mL柠檬酸钠溶液(3．9)、5 mL盐酸羟胺溶液(3．10)混匀。加5 mL新亚铜灵乙醇溶液(3．11)，混匀。加10 mL三氯甲烷(3．2)，振荡30 s，静置分层后，将有机相通过脱脂棉过滤于干燥过的并盛有5 mL无水乙醇(3．1)的25 mL容量瓶中。于分液漏斗中再加入5 mL三氯甲烷(3．2)，振荡15 s，静置分层后，将有机相合并于25 mL容量瓶中，以无水乙醇(3．1)稀释至刻度，混匀。

4．3．6将显色液移入吸收皿中(含铜量0．0l％～0．10％用3 cm吸收皿；含铜量大于0．10％～1．00％用1 cm吸收皿)，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长456 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的铜量。

4．4工作曲线的绘制

移取0，1．00，2．00，3．00，4．00，5．OO mL(含铜量大于0．10％～1．00％时，移取0，2．50，5．00，7．50，10．00，12．50 mL)铜标准溶液(3．12．2)分别置于125 mL分液漏斗中，加水稀释至约25 mL，以下按4．3．5、4．3．6进行，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5分析结果的计算

按下式计算铜的百分含量：